（广西中医学院药学院，南宁 530001）

桂郁金为姜黄属植物广西莪术 Curcuma kwangsiensis S.G. Lee et C.F. Liangd的干燥块根，与温郁金、黄丝郁金共同作为郁金入药。其性味辛、苦、寒，归肝、心、肺经，具有行气化瘀、清心解郁、利胆退黄之功效，用于经闭痛经、胸腹胀痛、刺痛、热病神昏、癫痫发狂、黄疸尿赤等。近年来，桂郁金约占全国郁金总产量的60%以上，临床应用广泛。而目前国内关于郁金的研究多集中于温郁金，桂郁金的化学研究的报道很少。本文对超临界CO2萃取桂郁金的挥发油进行研究。

1、仪器与试药

超临界流体萃取装置，6890/5973 N 型气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent公司），Halogen HB 43-S型水分测试仪（瑞士梅特勒-托利多中国公司），RE-52AA型旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂），FW117型中草药粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司），LG116-W型离心机(北京医用离心机)。

新鲜药材采自广西玉林、贵港，经本校药用植物教研室王建教授鉴定为姜科植物广西莪术 C. kwangsiensis的块根。凭证标本存放于本校药用植物教研室。

甲醇（色谱纯），国药集团化学试剂有限公司，经重蒸后使用。99.95%二氧化碳（南宁蓝天医用气体有限责任公司）。

2 方法

2.1、超临界CO2法提取桂郁金挥发油   将鲜药材切片，烘干，测定含水量，粉碎，过筛，称取一定量装入1L萃取釜中，按照以下条件提取挥发油：萃取釜压力25MPa，萃取温度60℃，CO2流速12kg·h-1，恒温恒压萃取120min。解析釜Ⅰ收集到淡黄色油状和固状物。解析釜Ⅱ未出料；油液储存于-20℃冰箱，待用。

2.2   样品溶液的制备   将重蒸甲醇加入桂郁金超临界CO2萃取物中，溶解，定容至10mL，超声20min后离心15min(1万r·min-1)，制得供试品溶液。

2.3   挥发油的测定   气相色谱条件 HP-MS弹性石英毛细管柱（0.25μm×0.25mm×30m），进样量2μL，分流比3：1，程序升温（初始温度70℃，保留1min；以20℃·min-1升温至150℃，保留2min；再以5℃·min-1升温至220℃，保留2min），进样口温度250℃，载气为高纯氦（质量分数>99.999%），载气体积流量1mL·min-1。

质谱条件 EI离子源，温度250℃，电子能量70eV，GC-MS接口温度280℃，扫描范围m/z33~450，MSD检测器，检测器温度250℃，Wiley 275.L和NIST 02.1标准谱库。

3结果

3.1、桂郁金挥发油得率（g·g-1）    超临界萃取的挥发油的平均得率为4.05%。

3.2、GC-MS分析    桂郁金挥发油样品按实验条件进行超临界萃取并GC-MS分析鉴定，所得色谱和质谱信息经计算机检索及人工解析，并以峰面积归一化法测得各成分的相对含量，确认各化合物。从中共分离出32个离子峰，鉴定了其中23个化合物，已鉴定化合物占挥发油总量的96.83%。结果见表1.

4、讨论

超临界萃取桂郁金的挥发油鉴定出了23种组分，占挥发油总量的96.83%，以萜类化合物为主。主要化学成分是反式对甲氧基肉桂酸乙酯（55.29%），3,4-二甲氧基肉桂酸（8.57%）、茴香脑（6.29%）、肉桂酸乙酯（5.23%），还有二氢黄蒿萜酮、十五烷、β-细辛醚、香豆素、吉玛酮等。

桂郁金挥发油中检出相对含量较高的反式对甲氧基肉桂酸乙酯和3,4-二甲氧基肉桂酸，检出β-揽香烯，未检出水蒸气法中的莪术酮、莪术醇、莪术二酮等成分。而SD法则未检出SFE法得到的对甲氧基肉桂酸乙酯和3,4-二甲氧基肉桂酸等成分，并且吉玛酮的含量差异较大。这表明不同的提取方法得到的桂郁金挥发油成分有差异；这些差别是否有临床意义，需要进一步的药效学研究考察。同时也提示，对挥发油的提取应参考所需化合物的类别来选取合适的工艺，以提高药材利用率。